近日，北京大學地球與空間科學學院研究所學生陳玉滢在導師劉曦研究員及中國科學院地質與地球實體研究所陳意研究員的指導下，在《Solid Earth Sciences》上線上發表論文，報導了一種相比于電子探針而言更經濟、快速、準确、受工作條件影響小的主量元素微區分析方法——桌上型掃描電鏡/矽漂移探測器-能譜分析系統。該研究表明，這種系統能夠在極低硬體配置條件下準确定量造岩礦物中常見主量元素。
準确測定造岩礦物中常見主量元素含量（含量>0.1 wt%），并結合相關微量元素及同位素組成資訊，對探讨礦物結晶、岩石形成等地球化學及地球動力學過程具有重要價值。目前，配有波譜儀（WDS）的電子探針是原位微區主量元素定量的主要手段，具有高空間分辨率、高信噪比、對樣品無損等特點，為固體地球科學的發展做出了卓越貢獻。然而，該方法也面臨諸多困難和挑戰，如儀器價格昂貴（一般為300-400萬人民币）、分析效率較低（單個分析常需時間約5分鐘）、依賴大量高品質标樣及高素質技術人員、占用過多實驗室空間等。這些因素制約了它的廣泛應用。目前，大陸固體地球科學界擁有的處于工作狀态的電子探針不過數十台，遠不能滿足相關測試要求，極大制約了固體地球科學的發展。是以，發展新型、經濟、快速、準确、受工作條件影響小的主量元素微區分析方法，具有重要現實意義。
通過調研，論文作者發現，由于近年軟、硬體的發展，特别是矽漂移探測器的引入，掃描電鏡（SEM）/矽漂移探測器（SDD）-能譜（EDS）分析系統有可能滿足造岩礦物主量元素的定量要求，其中尤其值得關注的是在2005年開始上市的桌上型SEM/SDD-EDS分析系統：它具有價格便宜（一般約60萬人民币）、無需特殊冷卻裝置、不耗費實驗室空間、無需配備專業技術人員、無需依賴系統而繁多标樣等特點。
論文作者進而對一款具有極低硬體配置的桌上型SEM/SDD-EDS分析系統的精确度、準确度進行了嚴格而系統的研究，并得出這一分析系統能滿足造岩礦物中常見主量元素定量要求的結論。所用儀器為配有JED–2300型号EDS的桌上型掃描電鏡JEOL–6000 PLUS，所用探測器為一個僅10 mm2的SDD，使用便宜的W燈絲産生電子。所用礦物樣品為橄榄石、斜方輝石、單斜輝石、斜長石、鉀長石、尖晶石、金紅石和方鈉石。測試内容為造岩礦物中含量最高、最常見的11種氧化物組分（Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2、Cr2O3、MnO、FeO及NiO）。測試在标準束流（約30 nA）或高束流（約40 nA）下進行，電子束直徑為1微米，分析時間為30s、100s、180s、240s或300s，采用遠端标樣（随機所帶标準資料庫JCM6000PlUS-DX200）進行定量。研究結果表明：除标準束流-30秒分析時間的分析條件以外，其它條件下的EDS分析精度與正常WDS分析精度相當（圖1）；同樣，其它條件下的EDS分析準确度與正常WDS分析準确度相當（圖2）。是以，可以認為這些分析條件下的EDS分析結果是可靠的。此外，研究人員利用該桌上型SEM/SDD-EDS分析系統對橄榄石礦物标樣（San Carlos Ol standard USNM 111312/44）進行了分析，分析結果驗證了上述結論。
圖1 不同分析條件下EDS分析精度（上）與正常 WDS分析精度（下）對比
圖2 不同分析條件下各氧化物EDS定量分析結果（EDS–Std–30分析結果除外）與WDS分析結果之間的相對偏差
作者的進一步分析表明，桌上型SEM/SDD-EDS分析系統應用于造岩礦物中常見主量元素定量的優異表現主要與以下因素有關：（1）優良的能量分辨率（可以準确區分這些元素的特征X射線峰；圖3）；（2）SDD的高X射線計數能力（一個10 mm2的SDD就能輕松實作與正常WDS分析相當的X射線計數；圖3）；（3）完整的遠端标準資料庫（不僅免除儀器标定過程，而且輕松消除實驗室間分析差别）；（4）優良的系統穩定性（當電子劑量超過一定門檻值如30 nA×100 s時，常見主量元素的特征X射線峰的峰形與位置非常穩定；圖4）。
圖3 不同分析條件下橄榄石WDS/EDS定量分析譜圖
圖4 不同分析條件下橄榄石中元素峰位與半高寬
該研究工作充分證明，物美價廉的桌上型SEM/SDD-EDS系統能夠以最小的硬體配置實作造岩礦物常見主量元素的準确定量。相比于電子探針儀，該分析系統具有經濟、快速、準确、受工作條件影響小、操作簡單、維護成本低、無需标樣等特點。可以相信，桌上型SEM/SDD-EDS系統以後可能會成為小型課題組的正常成分分析工具，在定量造岩礦物常見主量元素方面得到廣泛應用。相應地，昂貴的電子探針儀不必再花太多時間在這些工作上，而會聚焦于一些更具挑戰性的分析工作，比如準确分析含量在1000至幾十ppm濃度的元素、定量同一進制素不同價态離子（比如石榴石中Fe2+及Fe3+）的含量等。
作者認為，目前大陸配有能譜儀的掃描電鏡有7000多台，主要用于顯微結構研究。本研究表明，這些儀器具有準确測定造岩礦物中常見主量元素的潛力，一經開發，可以為固體地球科學的發展做出重要貢獻。
該研究受到中科院戰略性先導科技專項（No. XDB42000000）、科技部國家科技基礎條件平台項目“國家岩礦化石标本資源共享平台”的資助。論文資訊：
Chen Y, Chen Y, Liu Q, Liu X (2023). Quantifying common major and minor elements in minerals/rocks by economical desktop scanning electron microscopy/silicon drift detector energy-dispersive spectrometer (SEM/SDD-EDS). Solid Earth Sciences, 10.1016/j.sesci.2022.12.002（https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2451912X22000502）