探究:超細氣泡的雷射衍射測量
不僅在洗滌領域,在農林水産領域,超精密泡沫(UFB,直徑1微米以下的微小泡沫)技術的應用也備受關注。
本文采用的雷射衍射法測量的是散射光的角度依賴性,是以樣品的對象是折射率已知的物質。折射率未知的物質或折射率已知的物質的混合物不要忘記,基本上不能正确地測量。
此次采用定量雷射衍射法,對直徑為0.1μm的聚苯乙烯标準粒子進行了測定,求出了定量上限。
定量雷射衍射法的分析裝置采用了島津制作所生産的SALD7500×10。該裝置将測量範圍限定在0.08μm ~ 100μm之間,是專門用于測量泡沫的裝置。
提高雷射強度,可以檢測來自更小粒子的散射光。在納米領域,靈敏度約為SALD7500nano的10倍,具有将體積濃度(mm3·dm - 3)轉換為個數濃度(個·cm - 3)的功能。
是以,可以很容易地進行兩者的比較。了解并使用定量雷射衍射法的特征,對于觀察測定結果來說是很重要的。用雷射衍射法測量直徑0.1μm附近的粒子時,由于散射光強度弱于直徑1μm以上的粒子,是以消隐測量和樣品測量要交替進行。
利用大氣壓力測量真空脫氣的樣品時,也存在從大氣中溶解氣體的現象。測量采用了專用批量單元,并使用了超純水。UFB水采用了nanox公司銷售的帶有納米晶測定結果的UFB水。
聚苯乙烯乳膠标準粒子包括DukeStandardTM的4009a(呼徑1.0μm, 1mass%)和AlfaAesar的#42712(呼徑0.1μm,2.5 ~ 2.8mass%)用超純水稀釋後使用。實驗室采用普通空調進行溫度管理,在室溫24°C±1°C的條件下進行實驗。
本文包含市售聚苯乙烯乳膠标準粒子的測量。
首先傳呼直徑為1μm的标準粒子為2/72,000、3/72,000、4/72,000,用超純水稀釋後的溶液(0.28ppm、0.41ppm、0.55ppm)。
傳呼直徑為0.1μm的标準粒子為2/ 10000,将3/10 000、4/10 000用超純水稀釋的溶液(假設原液濃度為2.5mass%,則為5ppm、7.5ppm、10ppm)調整後,用SALD7500×10的批量單元進行測量。
将原始強度資料、與背景(超純水)的強度差資料、體積濃度(mm3·dm - 3)、個數濃度(個·cm - 3)歸納為Figs.1和2。折射率采用“1.62-0.00i”。
用原始強度資料确認了信号沒有飽和。直徑為0.1μm的标準粒子的情況下,信号為7.5ppm, 10ppm時就飽和了,是以采用了減光濾光器。
由于個數濃度表示會強調小粒子,是以為了确認是否存在标準粒子以外的大粒子,體積濃度表示更為有效。
市售UFB水(高濃度氧)是對生産後超過2個月的産品進行測定的。生産一個月後,在廠家生産通過分析發現,從出廠開始UFB濃度大幅減少,其減減率根據溶解氣體種類的不同,依次為氧氣>空氣>氮氣。
轉移時的振動和溫度變化會使UFB濃度減少。如果不移送,隻密封溶液,在溫度恒定的狀态下保管,UFB濃度就不會降低。
經确認,原始強度資料信号未飽和,全部區域的強度均大于空白值(超純水)。從強度差資料來看,散射光圖案與消隐值不同。采用廠商推薦的泡沫折射率(1.25-0.00i)進行濃度換算得出的體積濃度表示,可以看出不是單色散。
此次采用定量雷射衍射法(SALD7500×10),求出叫法直徑為0.1μm的聚苯乙烯标準粒子的測定濃度上限後發現。
在不使用減光濾光器的情況下,10ppm(個數濃度為1.4×1010個·cm - 3)。分析值是否在定量範圍内,不僅要确認強度差資料,還要确認原始強度,确認是否超過測量範圍是很重要的。
在目前還不能确定UFB水的折射率的情況下,不能盲目接受機器上顯示的濃度。用什麼樣的折射率,計算的結果。與标準粒子不同,氣泡容易結合-分裂、膨脹-收縮。
同樣的體積濃度,如果估算粒子直徑為二分之一,則個數濃度為八倍,是以必須注意氣體的個數濃度。對市面上銷售的UFB水進行測量後發現,體積濃度方面,模式直徑為0.7μm附近,而個數濃度接近0.1μm。
通常處理的實際樣品中存在微粒子并有光散射現象,在使用雷射衍射法時,如果可能的話建議用同位素濾光器處理原水,去除折射率不明的微粒子進行分析。
結合原理不同的測定法,在充分了解各自的特征和傾向的基礎上選擇正确的資料,将提高UFB分析值的可靠性。
參考文獻:
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